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    儀器操作規范--測定條件的選擇

    作者:奧固鴻已有:N多人關注
    測定條件的選擇
    1、試樣取量及處理
    根據待元素的性質、含量、分析方法及要求的精度確定。
    在火焰原子化法中,在保持燃氣和助燃氣一定比例的總氣體流量的條件下,通過實驗測定吸光度值與進樣量的變化,達到最大吸光度的試樣噴霧量,就是應當選取的試樣量。
    防止試樣的污染。
    2、分析線
    通常選擇共振吸收線作為分析線。
    3、狹縫寬度
    較寬的狹縫,有利于增加靈敏度,提高信躁比。
    譜線簡單的元素:可選用較大的狹縫寬度。
    多譜線的元素:選擇較小的狹縫,以減少干擾,改善線性范圍。
    4、空心陰極燈的工作電流
    在保證放電穩定和足夠光強的條件下,盡量選用低的工作電流。通常選用最大電流的1/2~2/3為工作電流。
    干擾及其抑制
    1、電離干擾
    某些易電離元素(電離電位≤6eV)在原子化條件下電離,致使基態原子數減少,測定結果偏低。消除:加入消電離劑,如測定Ca時加入KCL。
    2、物理干擾
    試樣的物理性質(如表面張力、黏度、相對密度、溫度等)變化引起吸光度下降的干擾效應,導致測定誤差。標準加入法是常用的消除辦法。
    3、光學干擾
    光譜線干擾  試樣中共存元素的吸收線與被測元素的分析線相近產生干擾。
    消除方法為:另選波長或化學方法分離干擾元素。例:測定Fe271.903nm時,Pt271.904nm有重疊干擾,可先選Fe248.33nm為分析線。
    非吸收線干擾  原子化過程中生成的氣體分子、氧化物、鹽類等對共振線的吸收及微小固體顆粒使光產生散射而引起的干擾。消除方法為鄰近非共振線校正、連續光源北京校正、塞曼(zeeman)效應法。
    4、化學干擾
    被測元素與其他共存組分之間發生化學反應而生成難揮發或難離解的化合物而產生的干擾。消除方法為加入釋放劑、加保護劑、適當提高火焰溫度。
    5、靈敏度
    定義  能產生1%吸收(或吸光度為0.0044)信號時,所對應的被測元素的濃度或被測元素的濃度或被測元素的質量。
    表示方法
    式中,Cx為待測元素x的濃度;A為多次測得吸光度的平均值;Mx為待測元素x的質量。
    檢出限
    1、定義  在給定的分析條件和某一置信度下可檢出的最小濃度或最小量。
    2、表示方法  以給出信號為空白溶液信號的標準偏差(o)的3倍時所對應的待測元素的濃度或質量來表示。
    式中,Cx、mx、V與靈敏度中含義相同;A為Cx濃度溶液或含待測元素質量為mx溶液的吸光度的平均值;o為空白值至少10次連續測量的標準偏差。

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